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直读光谱仪曲线制作有哪些常见的方法?

发布时间:2019-08-12 16:47:55         点击:767

我们在购买直读光谱仪时,厂家必须对直读光谱仪进行曲线制作,曲线的制作不同的曲线,不同标样,影响着分析结果,曲线代表着元素含量和光谱之间的函数关系。

光谱仪的曲线是通过大量元素含量不同的标样建立起来的,是光谱强度跟浓度含量的参比曲线;曲线的好坏直接影响测试结果,直读光谱仪定量分析,一般都用内标法。但在光电直读光谱仪分析时,要安装许多内标元素通道是很困难的,因此采用同一内标线。分析时常以样品中的基体作为内标元素。所以内标线即为基体元素的一条谱线。当激发光源有波动时,组成分析线对的两条谱线的强度虽然有变化,但强度比或相对强度能保持不变。如以R表示强度比,即:R=I/I0,I表示分析线的强度,Io为内标线的强度,表明II。同时变化,R则不受影响。

标准曲线法(三标准样品法)

      光谱定量分析的最基本方法就是三标准样品法。所谓三标淮样品法,就是需要按确定的分析条件.用3个或3个以上分析元素含量有高低差别的标准样品,经过光源的激发燃烧,求得些谱线的强度的对数值lgl,或者分析线对的强度比的对数lgR。

一般定量分析工作者采用内标准法,来分析线对的强度比的对数lgR与相对应的含量的对数lgC为坐标制作工作曲线。未知样品的光谱也能得到它们的分析线对的强度对数lgRx,根据得到的这些数值,在相应的工作曲线上,可以读出未知样品元素的含量对数lgCx。从而得知含量Cx,这就是三坐标祥品法的定量分析。

因此,以以对lgRlgC做出的工作曲线是直线。三标准样品法的优点是:因为标准样品和分析样品的光谱都在同一罗兰圆的出射狭缝处通过PMT(光电增管)获取光谱的光强值和光强比值。由于在每次分析时必须多次采集标准样品的光强值,需要消耗标准样品重新绘制校准曲线分析用的时间就较长。因此,三标淮样品法不适合快速分析。

 持久曲线法

 三标准样品法不适用于快速分析。日常分析工作中,对于—种分析任务如能准备好现有工作曲线,而在作分析时只要激发样品获取分析样品的光谱光强比值,就可以大大提高功效,这种方法就是所谓持久曲线法。

目前,无论是进口的还是国产的光电直读光谱仪都采用持久曲线法。持久曲线法是预5块或5块以上标准样品制作持久的标准曲线。每次分析时仅激发分析样品,从持久曲线上求含量。

直读光谱仪曲线 

直读光谱仪曲线

    由于光电直读光谱仪随温度、湿度、氩气压力、振动等变化,会使谱线产生位移,透镜污染、电板沾污、电源波动等也均会使持久曲线发生平移或转动。为此,在实际分析过程中,每天(每班)必须进行狭缝(入射狭建)扫描使谱线的中心位置和出射狭缝的几何中心位置重合,同时用标准样品对工作曲线的漂移进行修正。

以上是关于曲线制作的方法,创想出厂仪器时就将把一些客户所需的不同基体的标准曲线导入直读光谱仪,但标准样品并不是那么好得的,也不便宜,进口的标准样品,一块几千到几万也有,并且有时还缺货或者永久断货。如果不是预定的常规检测元素,而是一些特殊的元素需要定制曲线。

 

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